全球每年約有超過數十萬種的食品樣品要進行農藥殘留分析,基於農藥的多樣性和食品基質的複雜性,最有效的農藥分析辦法是應用多類別和多殘留的分析方法。近40年來,大量的農藥殘留前處理方法不斷湧現和更新,如SPE、GPC、LLE等,然而在這些方法中很難有能同時對絕大多數農藥達到較高質量分析的前處理方法。2003年,美國農業部開發出一種創新型的農藥殘留萃取淨化技術(QuEChERS),大幅度簡化了食品樣品前處理過程。
ProElut™ QuEChERS是一種創新型多農藥殘留分析前處理產品,代表快速(Quick)、簡單(Easy)、經濟(Cheap)、有效(Effective)、耐用(Rugged)、安全(Safe),目前QuEChERS是全球檢測水果、蔬菜中農藥的標準處理方法。近期QuEChERS應用也涉及到越來越多不同的領域,比如酒、肉類、血液等,甚至土壤中抗生素、藥物及其他汙染物的檢測。
Dikma自主開發了ProElut™ QuEChERS系列產品,該產品涵蓋了AOAC 2007.02、EN 15662方法,系列套裝產品含兩大類萃取試劑盒及淨化試劑盒。
ProElut™ QuEChERS方法 | 傳統SPE方法 | |
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耗費時間 | <25分鐘 | 100-120分鐘 |
有機試劑消耗量 | <15mL | 60-90mL |
操作步驟 | 簡易(萃取、淨化) | 複雜(活化、上樣、淋洗、洗脫) |
樣品前處理 | 不需濃縮處理 | 需濃縮處理 |
所需耗材 | 少(僅需離心管) | 多(量筒、離心管、蒸餾瓶等) |
應用範圍 | 目前僅限於農藥殘留分析 | 應用範圍廣 |
回收率 | 回收率更高 ※1 | 回收率高 ※1 |
淨化效果 | 較好※1 | 好※1 |
※1參考數據: 使用GC-MS/MS分析荔枝中的19種農藥殘留,同時對二者的基質效應進行分析,觀察傳統SPE方法和QuEChERS方法中淨化和萃取的效果。結果表明,採用固相萃取淨化時,19種農藥的平均回收率為67.0%~95.6%,RSD為2.5%~12%;採用QuEChERS淨化時,19種農藥的平均回收率在68.2%~125%,RSD為2.8%~12.7%,均符合農藥殘留分析要求,但固相萃取較QuEChERS基質效應小,淨化相對徹底。(參考來源)
先使用單一有機溶劑萃取基質中的農藥(如有必要可加入適當內標),然後向基質中加入萃取鹽後震盪離心,接著採用分散固向萃取,使用PSA、C18、Carb等吸附劑進行淨化,從成分中除去脂肪酸,色素、碳水化合物等干擾物,離心後取上層液體進行分析。
萃取 | 淨化 | |||||
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1. 取均質後樣品於離心管,加入內標震盪混合 | 2. 加入萃取鹽 | 3. 開始離心 | 4. 取上層液體加入QuEChERS淨化管 | 5. 震盪離心 | 6. 取定量的上層液體進行分析 |
以下是用AOAC 2007.01與EN 15662兩種不同方法在水果及蔬菜樣品上完成QuEChERS方法的基本步驟,只需要幾步,即可完成多類別、多殘留農藥分析前處理。
選擇ProElut™ QuEChERS方法進行農藥多殘留前處理分析工作時,您只需要對"萃取試劑盒"和"淨化管試劑盒"兩種產品間進行選擇,即可獲得簡單、快速、有效的待分析樣品。
大多數樣品萃取時,會同時在基質中加入有機溶劑和緩衝鹽,但當遇到含水量較大的樣品時,暖衝鹽會與水發生放熱反應,進而影響回收率。而ProElut™ QuEChERS產品提供單獨萃取鹽包裝,使用者可以在加入有機溶劑後再選擇是否加入緩衝鹽。
我們提供的萃取鹽試劑盒包括AOAC及EN萃取試劑盒
萃取管類型 | 萃取管規格 | 萃取鹽配方 | 數量 | 貨號 |
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AOAC萃取套裝 (萃取鹽 + 50mL離心管) |
50mL | 6g MgSO4 1.5g 醋酸鈉 |
50/pk | 64520 |
EN萃取套裝 (萃取鹽 + 50mL離心管) |
50mL |
4g MgSO4 |
50/pk | 64521 |
樣品種類 | 方法 | 2mL淨化管 | 15mL淨化管 | |
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一般水果和蔬菜 主要干擾物為有機酸、碳水化合物、酚 |
AOAC | 50mg PSA 150mg MgSO4 Cat#64501 |
400mg PSA 1200mg MgSO4 Cat#64502 |
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EN | 25mg PSA 150mg MgSO4 Cat#64503 |
150mg PSA 900mg MgSO4 Cat#64504 |
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含脂和蠟的水果和蔬菜,比如酪梨、冬瓜 主要干擾物為脂類、固醇、有機酸、碳水化合物、酚 |
AOAC | 50mg PSA 50mg C18 150mg MgSO4 Cat#64505 |
400mg PSA 400mg C18 1200mg MgSO4 Cat#64506 |
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EN | 25mg PSA 25mg C18 150mg MgSO4 Cat#64507 |
150mg PSA 150mg C18 900mg MgSO4 Cat#64508 |
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深色水果和蔬菜,例如菠菜、青花菜、胡蘿蔔等 主要干擾物為葉綠素、類胡蘿蔔素、有機酸、碳水化合物、酚 不能用於平面結構的農藥 |
AOAC | 50mg PSA 50mg Carb 150mg MgSO4 Cat#64509 |
400mg PSA 400mg Carb 1200mg MgSO4 Cat#64510 |
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EN | 25mg PSA 7.5mg Carb 150mg MgSO4 Cat#64511 |
150mg PSA 45mg Carb 900mg MgSO4 Cat#64512 |
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還有脂類和色素的水果及蔬菜 主要干擾物為葉綠素、類胡蘿蔔素、脂類、有機酸、碳水化合物、酚 不能用於平面結構的農藥 |
AOAC | 50mg PSA 50mg C18 50mg Carb 150mg MgSO4 Cat#64513 |
400mg PSA 400mg C18 400mg Carb 1200mg MgSO4 Cat#64514 |
- 表中列舉的吸附劑已經預先秤量好並置於離心管中
- 表中出現的簡稱含意如下: PSA(-)、C18(-)、Carb(-)
Tips: 對於不同基質的食品樣品,我們推薦PSA的MgSO4的使用量如下表:
蔬菜 / 水果 | 例子 | 推薦最小用量 mg/mL 基質 | |||
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MgSO4 | PSA | C18 | Carb | ||
含水較多 | 生菜、黃瓜、葡萄、蘋果 | 150mg | 25mg | ||
含脂較多 | 酪梨、橄欖、花生、油類 | 150mg | 25mg | 25mg | |
富含類胡蘿蔔素和葉綠素 | 菠菜、豆芽、洋薊、胡蘿蔔 | 150mg | 25mg | 色素含量低2.5mg 色素含量高10mg |